聚羧酸减水剂聚合生产工艺配方

（一）APEG工艺

1 在反应釜内加入500千克水，升温至60度，加入130千克顺酐，继续升温，顺酐全部溶化后（约10分钟）加入600千克APEG。

2 丙烯酸13千克 AMPS 5千克用82千克水稀释备用，过硫酸铵20千克用100千克水溶解后泵入高位槽备用。

3 反应釜内温度升到冬天75度，夏天70度后，关闭蒸汽阀门，开始分别滴加丙烯酸溶液，过硫酸铵溶液，均在3小时滴加完毕。在此期间温度不断自动上升，当温度升到85度后，可小降温，维持反应温度在85到90度，不要低于85度，也不要高于90度，保温1小时。

4 过硫酸铵5千克，双氧水（27.5％）1千克用25千克水溶解，1小时内滴加完毕，85度保温1.5~2小时。（此工艺生产出的产品在冬天不会有结晶物出现）。

5 氢氧化钠（99％）50千克用100千克水溶解备用。反应釜开启降温，温度降到50度加入备好的氢氧化钠溶液，此时温度会回升，加入370千克水搅拌30分钟后即可得到40%的聚羧酸减水剂2吨。（总碱需求量为110千克，一般只须中和1/3~2/3，这里选择1/2，可根据情况酌定，中和的越多，引气量越大）（二）APEG工艺

1 在反应釜内加入500千克水，升温至60度，加入150千克顺酐，继续升温，顺酐全部溶化后（约10分钟）加入600千克APEG。

2 丙烯酸13千克 用87千克水稀释备用，过硫酸铵20千克用100千克水溶解后泵入高位槽备用。

3 反应釜内温度升到冬天75度，夏天70度后，关闭蒸汽阀门，开始分别滴加丙烯酸溶液，过硫酸铵溶液，均在3小时滴加完毕。在此期间温度不断自动上升，当温度升到85度后，可小降温，维持反应温度在85到90度，不要低于85度，也不要高于90度，保温1小时。

4 过硫酸铵5千克，双氧水（27、5％）1千克用25千克水溶解，1小时内滴加完毕，85度保温1.5~2小时。（此工艺生产出的产品在冬天有结晶物出现）。

5 氢氧化钠（99％）50-75千克用100千克水溶解备用。反应釜开启降温，温度降到50度加入备好的氢氧化钠溶液，此时温度会回升，加入360千克水搅拌30分钟后即可得到40%的聚羧酸减水剂2吨。（总碱需求量为110千克，一般只须中和1/3~2/3，这里选择1/2，可根据情况酌定，中和的越多，引气量越大）（三）APEG工艺

投料比例：吨配比

投去离子水，再从入孔口投入APEG，开启搅拌，加入马来酸酐、烯丙基磺酸钠、丙烯酸。升温至50～60℃后，加入过硫酸铵后升温到75℃，温度维持75±2℃保温反应3小时。降温至40～50℃加氢氧化钠水溶液中和10分钟，出料。（四）TPEG生产工艺

首先将下列物料投入反应釜内：

水：174.3     HMYWE-2200:  337.5加10升温至60度待物料全部溶解后,加入35%双氧水:1.17和水:19.4

加完双氧水搅拌5分钟后开始滴加A、B料。

A料：HM-1：1.64    HM-2:  0.55    水:  108.7

B料:  丙烯酸   50.7减10    水:    12.6

滴加温度控制在60±2℃

A料3.5小时滴加完毕

B料3.0小时滴加完毕

A料滴完后再保温搅拌1.0小时

最后降温至45℃

加入30%轻氧化钠 53    水: 240.3

（五）TPEG生产工艺(6吨)

首先将下列物料投入反应釜内：

水：   1200KG   

TPEG:  2100KG

升温至60度待物料全部溶解后，加入27.5%双氧水:12KG和 水120千克，搅拌5分钟后开始同时分别滴加A,B 料                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             

A料：巯基乙酸AC：5.3KG                                                                                                                                                                                                               

VC:3、5KG                                                                                                                                                水:  300KG

B1料:  丙烯酸   68KG   水:    112KG

B2料：丙烯酸   142KG   水：  38KG

B1料滴完后接着滴加B2料，滴加温度控制在60±2℃

A料3.5小时滴加完毕

B1料1.5小时滴加完毕  B2料1.5小时滴加完毕

A料滴完后再保温搅拌1.0小时

最后降温至45℃

加入30%轻氧化钠 270KG 然后补加水1630KG，搅拌10分钟，检验合格即可下料。 

（六）TPEG工艺二

底料配制（6吨）：先将去离子水1200KG投入反应附中，缓慢升温50℃，加入175千克顺酐，约20分钟后顺酐全部融化，再将TPEG  86袋（2150千克）投入釜中。待料全部融化后加入35%的双氧水7、5KG 和去离子水100KG，搅拌10分钟后保温67±2℃。 同时开始滴加引发剂：   

 AC液体5.3KG ;VC固体3.5KG ;软化水600KG、

3小时滴完。再在67℃下保温搅拌1.5小时后降温。温度降至45℃左右，加入30%氢氧化钠溶液约400公斤，然后补加软化水1360公斤，搅拌20分钟。成品含固约为40%的减水剂。

（七）合成工艺三

TPEG           64.8g  

 水（去离子水）  92g 

 丙烯酸          6g

 甲基丙烯磺酸钠  1.24g

 10%丙烯酰胺    2g

 10%巯基乙酸    0.6g

 10%过硫酸铵    4.7g

 31%氢氧化钠    7.6g

操作步骤：

1、将改性TPEG、水、甲基丙烯磺酸钠一起放置于60℃加热，充分溶解后降至35℃分别加入丙烯酸、10%丙烯酰胺、10%巯基乙酸、10%过硫酸铵试剂，每加入一种试剂都要充分搅拌均匀；

2、一切就绪后，将配置好的减水剂溶液放置于60℃恒温水浴锅中进行聚合反应5小时；

3、聚合反应结束后，取出后降至35℃加入31%氢氧化钠进行PH值中和至6—7 。

（八）MPEG-1200酯化合成工艺

酯化反应：MPEG-1200   3960g    甲基丙烯酸    1140g     对苯二酚    5.28g       吩噻嗪       1.06g    浓硫酸    69.3g

将计量好的MPEG-1200将其在水浴中溶化，加入反应釜内，同时加入甲基丙烯酸（GP-08），以及小料1份（对苯二酚：5.28g、吩噻嗪：1.06g），升温至90℃，加入浓硫酸，继续升温至120℃，保持4.5小时，后充氮气2小时，（6㎡／时，每30分钟充1瓶，共4瓶），反应完成，得到减水剂中间大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和水。（经减压蒸馏脱水，酸化反应更为完全）。

聚合反应：

底料：聚乙二醇单甲基丙烯酸酯    1545g   去离子水   1425g

A料：丙烯酸   77.3g   十二烷基硫醇    21.3g    去离子水   130 g

B料：过硫酸铵   34.5g   去离子水  950g

中和反应：片碱  100 g

聚合过程：丙烯酸、分子量调节剂十二烷基硫醇、配以去离子水，泵入滴定罐A备用，是为A料。计量过硫酸铵，配以去离子水，泵入滴定罐B备用，是为B料。计量好聚乙二醇单甲基丙烯酸酯、加去离子水入釜，升温至85℃，同时滴定A、B料。A料3小时滴定完，B料3.5小时滴定完，保温1.5小时。（温度控制：90±2℃）。

中和反应：将反应好的聚合物降温至50℃以下，边搅拌边加入片碱，调节PH值6—7，反应完成，得到含固量为30%的聚酯类聚羧酸系高性能减水剂成品。（九）酯化工艺二

第一步：酯化  在30L反应瓶中加入甲氧基聚乙二醇醚1200 产品16500份，甲基丙烯酸4740份，对甲苯磺酸水合物235份，吩噻嗪5份以及环已烷1060份，在115度进行酯化反应120min，酯化率达到100%。   在得到酯化反应产物22255份中，加入49%氢氧化钠水溶液135份及水4890份，以中和对甲苯磺酸，加入对苯二酚1份（对原料甲氧基聚乙二醇醚（EO=25）和甲基丙烯酸总量而言为100PPM），升温到105度，环已烷与水共沸蒸馏出后，加水调整浓度为80%的酯化产物水溶液。

第二步 聚合

工艺一：丙烯酸46份（重量），甲氧基聚乙二醇醚1200的甲基丙烯酸酯120份，以及甲基丙烯基磺酸钠20份加入到四口瓶中，通氮气搅拌，然后加入350份水。接着加入48%NaOH水溶液43份，溶解为均一体。此时溶液PH7.7，用氮气置换空气。将体系温度加热到55度，保温，将20%过硫酸铵水溶液20份加入，开始聚合反应。继续反应4小时，反应结束。此后，48%NaOH水溶液10份加入中和即可。

工艺二：A料700KG酯化大单体（95%），180KG丙烯酸，120KG甲基丙烯磺酸钠，加880KG水。B料：24KG过硫酸铵加760KG水。反应釜里加水1900KG升温75度，开始分别滴加A  B料。A料3小时滴完，B料3、5小时滴完，滴完后升温85~90度保温2小时，降温到60度加30%的液碱200KG，再补加300KG 水,检验下料、即可得到40%的脂类聚羧酸减水剂5吨。

(十) APEG工艺

工艺：

1, 向反应釜内加入工艺水，缓慢加热，

2, 配置A.B溶液，抽入滴加罐，

3, 待温度达92~95℃时，同时开始滴加A.B料，A:滴加3小

时，B:滴加3.5小时，

4, B滴加完毕后保温1~1.5小时（92~95℃），

5, 降温至60℃以下，加碱中和，调PH=6.6~6.8，搅拌5-10分钟，

6, 出料。

（十一）氨基磺酸盐减水剂

1、先将2400KG水加热到80度，加入780KG对氨基苯磺酸钠，10分钟后，再加入600KG苯酚。

2、 片碱50—54KG加100KG水溶解后加入反应釜。

3、 升温60-65度开始滴加850KG甲醛，1.5-2小时滴完。再滴加开始时停止供汽，反应釜内的温度会逐渐升高，升温到85度后小降温，使滴完后温度在85-90度间，保温反应5小时，加入30KG尿素，反应0.5-1小时即可检验下料。

本工艺生产的氨基磺酸盐减水剂，减水率高（达25%-35%）,保坍性好，对泥砂的容忍度高。

（十二）葡萄糖酸钠

【 别    名 】：五羟基已酸钠

【 分子式 】：C₆H₁₁O₇Na 【 分子量 】：218、14

【 结构式 】：

反应原理

葡萄糖在钯碳催化剂的作用下，与氧气发生氧化反应，使葡萄糖分子上的醛基被氧化成羧基，其羧基与碱发生中和反应，生产葡萄糖酸钠。

操作规程

1、在1000L氧化罐中加水450KG水，150KG葡萄糖溶解备用，加入钯碳催化剂1KG ,升温45度，碱高位槽（111KG30%烧碱）滴加液碱，使氧化罐内PH值9-9.5，开泵循环。

2、开氧气减压器使氧压控在0.1MPa下，视罐上压力表为常压

3、 经常从取样口取料测PH值9-9、5来控制滴加碱液量，保持罐内温度45度。

4、2小时后应转换98%左右，罐上压力表压为恒定为反应终点。

5、检验合格后放入过滤罐中，将滤液用活性炭脱色过滤即得25.5%的葡萄糖酸钠溶液712KG、

6、滤出的催化剂经水洗滤，115度烘干循环再用。